1. Introducción
A pesar de décadas de investigación, el SiC-3C heteroepitaxial crecido sobre sustratos de silicio aún no ha alcanzado la calidad cristalina suficiente para aplicaciones electrónicas industriales. El crecimiento se realiza típicamente sobre sustratos de Si(100) o Si(111), cada uno con sus propios desafíos: dominios de antifase para (100) y agrietamiento para (111). Si bien las películas orientadas en [111] presentan características prometedoras, como menor densidad de defectos, mejor morfología superficial y menor tensión, las orientaciones alternativas como (110) y (211) siguen estando poco estudiadas. Los datos existentes sugieren que las condiciones óptimas de crecimiento pueden ser específicas de cada orientación, lo que dificulta la investigación sistemática. Cabe destacar que nunca se ha informado del uso de sustratos de Si con un índice de Miller más alto (por ejemplo, (311), (510)) para la heteroepitaxia de SiC-3C, lo que abre un amplio campo para la investigación exploratoria de los mecanismos de crecimiento dependientes de la orientación.
2. Experimental
Las capas de 3C-SiC se depositaron mediante deposición química de vapor (CVD) a presión atmosférica, utilizando gases precursores de SiH₄/C₃H₈/H₂. Los sustratos fueron obleas de Si de 1 cm² con diversas orientaciones: (100), (111), (110), (211), (311), (331), (510), (553) y (995). Todos los sustratos estaban orientados axialmente, excepto el (100), donde se probaron obleas con una desviación de 2°. La limpieza previa al crecimiento consistió en un desengrasado ultrasónico en metanol. El protocolo de crecimiento comprendió la eliminación del óxido nativo mediante recocido con H2 a 1000 °C, seguido de un proceso estándar de dos etapas: carburización durante 10 minutos a 1165 °C con 12 sccm de C3H8, y luego epitaxia durante 60 minutos a 1350 °C (relación C/Si = 4) utilizando 1,5 sccm de SiH4 y 2 sccm de C3H8. Cada ciclo de crecimiento incluyó de cuatro a cinco orientaciones diferentes de Si, con al menos una oblea de referencia (100).
3. Resultados y discusión
La morfología de las capas de 3C-SiC crecidas sobre diversos sustratos de Si (Fig. 1) mostró características superficiales y rugosidad distintivas. Visualmente, las muestras crecidas sobre Si(100), (211), (311), (553) y (995) presentaban un aspecto especular, mientras que las demás variaban de lechosas ((331), (510)) a mates ((110), (111)). Las superficies más lisas (con la microestructura más fina) se obtuvieron sobre los sustratos (100) con una inclinación de 2° y (995). Cabe destacar que todas las capas permanecieron libres de grietas tras el enfriamiento, incluyendo la capa 3C-SiC(111), típicamente propensa a la tensión. El tamaño reducido de las muestras pudo haber evitado la formación de grietas, aunque algunas presentaron una curvatura (desviación de 30-60 μm desde el centro hasta el borde) detectable mediante microscopía óptica a 1000× aumentos debido a la acumulación de tensión térmica. Las capas altamente curvadas crecidas sobre sustratos de Si(111), (211) y (553) mostraron formas cóncavas que indican tensión de tracción, lo que requiere más trabajo experimental y teórico para correlacionar con la orientación cristalográfica.
La figura 1 resume los resultados de XRD y AFM (escaneo a 20×20 μ m2) de las capas 3C-SC crecidas sobre sustratos de Si con diferentes orientaciones.
Las imágenes de microscopía de fuerza atómica (AFM) (Fig. 2) corroboraron las observaciones ópticas. Los valores de rugosidad cuadrática media (RMS) confirmaron las superficies más lisas en los sustratos (100)2° y (995), presentando estructuras granulares con dimensiones laterales de 400-800 nm. La capa crecida en la dirección (110) fue la más rugosa, mientras que en otras orientaciones ((331), (510)) aparecieron rasgos alargados y/o paralelos con límites ocasionalmente definidos. Los barridos θ-2θ de difracción de rayos X (DRX) (resumidos en la Tabla 1) revelaron una heteroepitaxia exitosa para los sustratos de índice de Miller bajo, excepto para Si(110), que mostró picos mixtos de 3C-SiC(111) y (110), lo que indica policristalinidad. Esta mezcla de orientaciones ya se había descrito para Si(110), aunque algunos estudios observaron 3C-SiC exclusivamente orientado en (111), lo que sugiere que la optimización de las condiciones de crecimiento es fundamental. Para índices de Miller ≥5 ((510), (553), (995)), no se detectaron picos de difracción de rayos X en la configuración θ-2θ estándar, ya que estos planos de alto índice no difractan en esta geometría. La ausencia de picos de 3C-SiC de bajo índice (p. ej., (111), (200)) sugiere un crecimiento monocristalino, lo que requiere inclinar la muestra para detectar la difracción de los planos de bajo índice.
La figura 2 muestra el cálculo del ángulo del plano dentro de la estructura cristalina CFC.
Los ángulos cristalográficos calculados entre los planos de alto y bajo índice (Tabla 2) mostraron grandes desorientaciones (>10°), lo que explica su ausencia en los barridos θ-2θ estándar. Por consiguiente, se realizó un análisis de figuras polares en la muestra orientada (995) debido a su inusual morfología granular (potencialmente debida a crecimiento columnar o maclado) y su baja rugosidad. Las figuras polares (111) (Fig. 3) del sustrato de Si y de la capa de 3C-SiC fueron prácticamente idénticas, lo que confirma el crecimiento epitaxial sin maclado. El punto central apareció en χ≈15°, coincidiendo con el ángulo teórico (111)-(995). Se observaron tres puntos equivalentes por simetría en las posiciones esperadas (χ=56,2°/φ=269,4°, χ=79°/φ=146,7° y 33,6°), aunque un punto débil inesperado en χ=62°/φ=93,3° requiere mayor investigación. La calidad cristalina, evaluada mediante el ancho del punto en los barridos φ, parece prometedora, si bien se necesitan mediciones de la curva de balanceo para su cuantificación. Aún faltan por completar las figuras polares de las muestras (510) y (553) para confirmar su presunta naturaleza epitaxial.
La figura 3 muestra el diagrama de picos XRD registrado en la muestra orientada (995), que muestra los planos (111) del sustrato de Si (a) y la capa 3C-SiC (b).
4. Conclusión
El crecimiento heteroepitaxial de 3C-SiC tuvo éxito en la mayoría de las orientaciones de Si, excepto en la (110), que produjo material policristalino. Los sustratos de Si(100)2° off y (995) generaron las capas más lisas (RMS <1 nm), mientras que las orientaciones (111), (211) y (553) mostraron una curvatura significativa (30-60 μm). Los sustratos de alto índice requieren una caracterización avanzada mediante difracción de rayos X (p. ej., figuras polares) para confirmar la epitaxia debido a la ausencia de picos θ-2θ. El trabajo en curso incluye mediciones de curvas de balanceo, análisis de tensiones Raman y la ampliación a otras orientaciones de alto índice para completar este estudio exploratorio.
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Fecha de publicación: 8 de agosto de 2025