1. Introducción
A pesar de décadas de investigación, el 3C-SiC heteroepitaxial cultivado sobre sustratos de silicio aún no ha alcanzado una calidad cristalina suficiente para aplicaciones electrónicas industriales. El crecimiento se realiza típicamente sobre sustratos de Si(100) o Si(111), cada uno presentando distintos desafíos: dominios antifase para (100) y agrietamiento para (111). Si bien las películas orientadas a [111] exhiben características prometedoras como menor densidad de defectos, morfología superficial mejorada y menor estrés, las orientaciones alternativas como (110) y (211) permanecen poco estudiadas. Los datos existentes sugieren que las condiciones óptimas de crecimiento pueden ser específicas de la orientación, lo que complica la investigación sistemática. En particular, el uso de sustratos de Si con mayor índice de Miller (p. ej., (311), (510)) para la heteroepitaxia de 3C-SiC nunca se ha reportado, lo que deja un espacio significativo para la investigación exploratoria sobre los mecanismos de crecimiento dependientes de la orientación.
2. Experimental
Las capas de 3C-SiC se depositaron mediante deposición química en fase de vapor (CVD) a presión atmosférica utilizando gases precursores SiH₄/C₃H₄/H₂. Los sustratos fueron obleas de Si de 1 cm² con diversas orientaciones: (100), (111), (110), (211), (311), (331), (510), (553) y (995). Todos los sustratos estaban alineados con el eje, excepto (100), donde se analizaron adicionalmente obleas con un corte de 2°. La limpieza previa al crecimiento consistió en desengrasado ultrasónico en metanol. El protocolo de crecimiento comprendió la eliminación del óxido nativo mediante recocido con H₂ a 1000 °C, seguido de un proceso estándar de dos pasos: carburación durante 10 minutos a 1165 °C con 12 sccm de C₃H₄, y epitaxia durante 60 minutos a 1350 °C (relación C/Si = 4) utilizando 1,5 sccm de SiH₄ y 2 sccm de C₃H₄. Cada ciclo de crecimiento incluyó de cuatro a cinco orientaciones de Si diferentes, con al menos una oblea de referencia (100).
3. Resultados y discusión
La morfología de las capas de 3C-SiC cultivadas en varios sustratos de Si (Fig. 1) mostró características superficiales y rugosidad distintivas. Visualmente, las muestras cultivadas en Si(100), (211), (311), (553) y (995) aparecieron como un espejo, mientras que otras variaron de lechosas ((331), (510)) a opacas ((110), (111)). Las superficies más lisas (que muestran la microestructura más fina) se obtuvieron en los sustratos (100)2° off y (995). Sorprendentemente, todas las capas permanecieron libres de grietas después del enfriamiento, incluyendo el 3C-SiC(111) típicamente propenso a la tensión. El tamaño limitado de la muestra puede haber evitado el agrietamiento, aunque algunas muestras exhibieron arqueamiento (30-60 μm de desviación del centro al borde) detectable bajo microscopía óptica a 1000 aumentos debido a la tensión térmica acumulada. Las capas muy arqueadas cultivadas en sustratos Si(111), (211) y (553) mostraron formas cóncavas que indicaban tensión, lo que requirió más trabajo experimental y teórico para correlacionarlo con la orientación cristalográfica.
La figura 1 resume los resultados de XRD y AFM (escaneo a 20×20 μ m2) de las capas de 3C-SC cultivadas en sustratos de Si con diferentes orientaciones.
Las imágenes de microscopía de fuerza atómica (AFM) (Fig. 2) corroboraron las observaciones ópticas. Los valores de la media cuadrática (RMS) confirmaron las superficies más lisas en los sustratos (100)2° off y (995), presentando estructuras granulares con dimensiones laterales de 400-800 nm. La capa (110)-crecida fue la más rugosa, mientras que en otras orientaciones ((331), (510)) aparecieron características alargadas o paralelas con límites ocasionalmente definidos. Los barridos de difracción de rayos X (DRX) θ-2θ (resumidos en la Tabla 1) revelaron heteroepitaxia exitosa para sustratos con índice de Miller más bajo, excepto para Si(110), que mostró picos mixtos de 3C-SiC(111) y (110), lo que indica policristalinidad. Esta mezcla de orientación se ha descrito previamente para Si(110), aunque algunos estudios observaron 3C-SiC con orientación exclusiva (111), lo que sugiere que la optimización de las condiciones de crecimiento es crucial. Para índices de Miller ≥5 ((510), (553), (995)), no se detectaron picos de difracción de rayos X en la configuración estándar θ-2θ, ya que estos planos de alto índice no difractan en esta geometría. La ausencia de picos de 3C-SiC de bajo índice (p. ej., (111), (200)) sugiere un crecimiento monocristalino, que requiere la inclinación de la muestra para detectar la difracción en los planos de bajo índice.
La figura 2 muestra el cálculo del ángulo plano dentro de la estructura cristalina de CFC.
Los ángulos cristalográficos calculados entre los planos de alto y bajo índice (Tabla 2) mostraron grandes desorientaciones (>10°), lo que explica su ausencia en los barridos estándar θ-2θ. Por lo tanto, se realizó un análisis de figuras polares en la muestra orientada a (995) debido a su morfología granular inusual (posiblemente debido al crecimiento columnar o maclado) y su baja rugosidad. Las figuras polares (111) (Fig. 3) del sustrato de Si y la capa de 3C-SiC fueron prácticamente idénticas, lo que confirma el crecimiento epitaxial sin maclado. El punto central apareció en χ≈15°, coincidiendo con el ángulo teórico (111)-(995). Se observaron tres puntos de simetría equivalente en las posiciones esperadas (χ = 56,2°/φ = 269,4°, χ = 79°/φ = 146,7° y 33,6°), aunque un punto débil imprevisto en χ = 62°/φ = 93,3° requiere mayor investigación. La calidad cristalina, evaluada mediante el ancho del punto en escaneos φ, parece prometedora, aunque se requieren mediciones de la curva de oscilación para su cuantificación. Las figuras polares de las muestras (510) y (553) aún deben completarse para confirmar su presunta naturaleza epitaxial.
La figura 3 muestra el diagrama de picos de XRD registrado en la muestra orientada (995), que muestra los planos (111) del sustrato de Si (a) y la capa de 3C-SiC (b).
4. Conclusión
El crecimiento heteroepitaxial de 3C-SiC fue exitoso en la mayoría de las orientaciones de Si, excepto en (110), que produjo material policristalino. Los sustratos Si(100)2° off y (995) produjeron las capas más lisas (RMS <1 nm), mientras que (111), (211) y (553) mostraron una curvatura significativa (30-60 μm). Los sustratos de alto índice requieren una caracterización por XRD avanzada (p. ej., figuras polares) para confirmar la epitaxia debido a la ausencia de picos θ-2θ. El trabajo en curso incluye mediciones de la curva de balanceo, análisis de tensión Raman y la expansión a orientaciones adicionales de alto índice para completar este estudio exploratorio.
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Hora de publicación: 08-ago-2025